高效液相色谱仪
悟空仪器K2025高效液相色谱仪强化可靠性设计理念，采用全球高品质核心元器件，历经权威机构可靠性验证，确保系统长期稳定运行。
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维生素是婴幼儿配方奶粉中的必需营养成分，对婴儿生长发育至关重要。依据国家标准《GB 10765-2021 食品安全国家标准 婴幼儿配方食品》和《GB 10766-2021 食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》等的规定，婴幼儿配方奶粉中必须添加14种维生素，其中包括脂溶性维生素A、D、E。
仪器配置与色谱条件
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SPE泵 |
一维泵 |
二维泵 |
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流动相 |
A：甲醇；B：乙腈； C：水 ；D：甲基叔丁基醚 |
A：甲醇； B：0.1%磷酸溶液 |
A：甲醇； B：乙腈 |
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梯度 |
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流速 |
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0.4 mL/min |
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进样量 |
100 μL |
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样品盘温度 |
8℃ |
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色谱柱 |
Online SPE柱， 3.0 mm×30 mm，40 μm |
Vit ADE 1D， 4.6 mm×150 mm，5 μm |
Vit ADE 2D， 2.1 mm×100 mm，3 μm |
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捕集柱 |
Vit ADE 专用捕集柱，4.6 mm×10 mm，5 μm |
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柱温 |
35℃ |
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切换阀 |
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检测波长 |
/ |
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264nm |
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实验结果
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No. |
目标物 |
分离度 |
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1 |
VA |
- |
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2 |
δ-VE |
26.73 |
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3 |
β-VE |
4.36 |
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4 |
γ-VE |
1.76 |
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5 |
α-VE |
3.18 |
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6 |
VD2 |
- |
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7 |
VD3 |
2.35 |
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目标物 |
保留时间 RSD% |
峰面积RSD% |
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VA |
0.03 |
0.53 |
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δ-VE |
0.09 |
0.25 |
|
β-VE |
0.09 |
0.49 |
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γ-VE |
0.08 |
0.41 |
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α-VE |
0.07 |
0.72 |
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VD2 |
0.03 |
0.50 |
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VD3 |
0.04 |
0.48 |
标准品的VA、VD、VE在其线性浓度范围内均呈现良好的线性关系，相关系数R均＞0.9999。
婴幼儿配方奶粉试样中VA、VD、VE的含量范围为0.0 mg/100g~10
mg/100g；两次独立测定结果的相对偏差范围为-0.85 %~4.58 %，满足《T/SHFCA 002-2024
特殊医学用途配方食品中维生素A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法》中规定的在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的15%的要求；加标回收实验中， VA、VD、VE的回收率范围为98.0 %~106.0
%。
方法优势
高效，高通量
本方法通过阀切换实现皂化液直接进样净化，省去传统前处理的提取、净化、浓缩等繁琐步骤，大幅节省前处理时间，显著提升工作效率。
安全，成本低
无需大量使用有机试剂，一方面避免了有毒害试剂对实验人员的健康危害，降低实验操作风险；另一方面有效降低实验成本，符合绿色实验的需求。
自动，性能优
采用阀切换技术，自动化程度大幅提高，减少人工操作误差；同时方法重现性好，且在国标方法规定的检测低限浓度下，所有目标物质（维生素 A、D、E）均有良好响应，具备出色的检测灵敏度，能稳定可靠地完成测定。
注意事项
样品前处理过程中，滴加氢氧化钾溶液时需边加边振摇，避免局部过热；整个前处理过程需要尽快完成，避免试样长期暴露在空气中；
整个实验过程尽量减少光照，样品须在低温条件下保存；
VA、VD、VE标准储备液配制后，可置于-20 ℃避光保存1个月。
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