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生活饮用水中草甘膦的含量测定HPLC-柱后衍生-FLD法

2026年08月05日

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背景

草甘膦是一种广谱灭生性除草剂,能通过抑制植物相关酶的合成,阻断氨基酸生成,从而使杂草枯死,可有效防除多种一年生和多年生杂草,广泛用于农田、果园等场景除草。但草甘膦对人体、生态存在明确危害,被列为2A类可能致癌物,主要体现在:急性接触或误服会刺激皮肤、眼睛与消化道,严重时可损伤肝肾、危及生命,长期接触存在潜在健康风险,同时还可能影响土壤微生物,污染水源,破坏生态平衡。

本文参考《GB/T5750.9-2023生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》,测定饮用水中草甘膦的含量,使用悟空K2025HPLC,配置柱后衍生系统和荧光检测器,为饮用水中草甘膦含量的测定提供参考。


原理

采用阳离子交换色谱法分离草甘膦和氨甲基膦酸,经柱后衍生,用荧光检测器检测。柱后衍生反应为先用次氯酸盐溶液将草甘膦氧化成氨基乙酸,然后氨基乙酸与邻苯二醛(OPA)和2-巯基乙醇(MERC)的混合液反应,形成一种强光的异吲哚产物。氨甲基膦酸可直接与OPA/MERC混合液反应,在次氯酸盐存在下,检测灵敏度会下降。以保留时间定性,外标法定量。


结论

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪配置柱后衍生系统和荧光检测器测定生活饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的含量,实验结果表明:

(1)混合标准溶液(草甘膦和氨甲基膦酸浓度均为0.1μg/mL)色谱图中,氨甲基膦酸和草甘膦的分离度为2.68,可实现基线分离;草甘膦和氨甲基膦酸的拖尾因子分别为1.63和1.16,峰形均良好;

(2)重复性测试中,混合标准溶液(草甘膦和氨甲基膦酸浓度均为0.1μg/mL)连续进样5针,草甘膦和氨甲基膦酸保留时间的RSD分别为0.21%和0.30%,峰面积的RSD分别为0.62%和0.78%,均具有良好的定性定量重复性;

(3)灵敏度测试中,草甘膦和氨甲基膦酸的最低检测质量分别为2.07ng和4.55ng,完全满足《GB/T5750.9-2023生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》中草甘膦和氨甲基膦酸的最低检测质量均为5.0ng的要求;

(4)草甘膦和氨甲基膦酸在0.0125μg/mL~1.00μg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数R分别为0.9999和0.9998;

(5)试样中未检测到草甘膦和氨甲基膦酸;加标回收实验中,草甘膦和氨甲基膦酸的回收率分别为95.0%和109.0%。

悟空K2025高效液相色谱仪配置柱后衍生系统和荧光检测器,满足《GB/T5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》中生活饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸含量测定的需求,且在精密度、灵敏度及准确度方面表现良好。

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