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生活饮用水中呋喃丹和甲萘威的含量测定 HPLC-柱后衍生-FLD法

2026年08月05日

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背景

呋喃丹和甲萘威均属于氨基甲酸酯类农药,可通过呼吸道、皮肤、消化道进入人体,抑制乙酰胆碱酯酶活性,造成神经传导紊乱,引发头晕、恶心、呕吐、肌肉震颤、流涎、瞳孔缩小等中毒症状;其中呋喃丹为剧毒,急性中毒风险极高,可快速导致呼吸衰竭甚至死亡,且在环境中残留持久,易污染水体与土壤,对生态和人体健康危害极大;甲萘威虽为中等毒性,但长期或过量接触仍可损害肝肾功能、影响神经系统,二者均存在食品安全与环境安全双重风险,属于需严格管控的农药品种。

本文参考《GB/T5750.9-2023生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》,测定生活饮用水中呋喃丹和甲萘威的含量,使用悟空K2025HPLC,配置柱后衍生系统和荧光检测器,为生活饮用水中呋喃丹和甲萘威含量的测定提供参考。


原理

样中的呋喃丹和甲萘威经二氯甲烷提取、浓缩后注入反相高效液相色谱柱中,经等度洗脱色谱方式分离。经过柱分离后,氨基甲酸酯类化合物与氢氧化钠发生水解反应,生成的甲胺与邻苯二甲醛(OPA)和2-巯基乙醇(MERC)反应生成一种强荧光的异吲哚产物,使用荧光检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。


结论

本文使用悟空K2025高效液相色谱仪配置柱后衍生系统和荧光检测器,测定河水中呋喃丹和甲萘威的含量,实验结果表明:

(1)混合标准溶液(呋喃丹和甲萘威浓度均为10ng/mL)色谱图中,呋喃丹和甲萘威的分离度为3.58,可实现基线分离;呋喃丹和甲萘威的拖尾因子分别为1.08和0.98,峰形均良好;

(2)重复性测试中,混合标准溶液(呋喃丹和甲萘威浓度均为10ng/mL)连续进样6针,呋喃丹和甲萘威保留时间的RSD分别为0.24%和0.22%,峰面积的RSD分别为0.22%和0.38%,均具有良好的定性定量重复性;

(3)灵敏度测试中,呋喃丹和甲萘威的最低检测质量分别为0.015ng和0.009ng,最低检测质量浓度分别为0.0073ng/mL和0.0044ng/mL,完全满足《GB/T5750.9-2023生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》中呋喃丹和甲萘威的最低检测质量为0.25ng,若取200mL水样经处理后测定,最低检测质量浓度为0.125ng/mL的要求;

(4)呋喃丹和甲萘威在2ng/mL~100ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数R分别为0.9997和0.9996;

(5)试样中未检测到呋喃丹和甲萘威;加标回收实验中,呋喃丹和甲萘威的回收率分别为84.1%和85.2%。

悟空K2025高效液相色谱仪配置柱后衍生系统和荧光检测器,满足《GB/T 5750.9-2023生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》中生活饮用水中呋喃丹和甲萘威含量测定的需求,且在精密度、灵敏度及准确度方面表现良好。

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