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秋水仙碱有关物质的测定 HPLC-DAD法

2026年04月28日

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一、 背景

秋水仙碱为百合科植物丽江山慈菇的球茎中提取得到的一种生物碱,为类白色至淡黄色结晶性粉末,无臭,略有引湿性,遇光色变深。秋水仙碱在乙醇中易溶,在水中溶解(但在一定浓度的水溶液中能形成半水合物的结晶析出),在乙醚中极微溶解。

秋水仙碱由《中国药典(2025年版)》二部所收录,主要用于治疗急性痛风发作,通过抑制炎症反应和白细胞趋化,迅速缓解痛风所致的关节疼痛和炎症。

二、 实验过程

1 原理

秋水仙碱及其有关物质在254 nm处有紫外吸收,使用反相高效液相色谱配置二极管阵列检测器进行测定。

2 试剂与材料

2.1 水:符合GB/T 6682的一级水;

2.2 甲醇:色谱纯;

2.3 90 %甲醇水溶液:准确移取900 mL甲醇(2.2)和100 mL水(2.1),混匀;

2.4 甲醇-水(1:1)溶液:准确移取50 mL甲醇(2.2)和50 mL水(2.1),混匀;

2.5 甲醇-水(55:45)溶液:准确移取550 mL甲醇(2.2)和450 mL水(2.1),混匀,超声脱气后备用;

2.6 秋水仙碱对照品。

3 仪器与设备

3.1 高效液相色谱仪:K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 DAD二极管阵列检测器、Wookinglab色谱工作站;

3.2 分析天平:精确到0.0001 g;

3.3 涡旋振荡器;

3.4 超声波清洗机;

3.5 移液器:100 μL、1000 μL;

3.6 容量瓶:10 mL、100 mL、1000 mL,棕色带刻度。

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